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DPD分光光度法測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中有效氯含量

測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中有效氯含量的N，N 一二乙基一1，4一苯二胺(DPD)分光光度法。
以碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為對(duì)照，將DPD溶液和磷酸鹽緩沖液(pH 6．5)混合后，加入待測(cè)樣品，在325 nm處對(duì)三者反應(yīng)形成的紅色半醌式化合物進(jìn)行分光光度測(cè)定。結(jié)果表明：有效氯濃度在0．05～2．0 mg／L范圍內(nèi)與吸光度值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0．999 2；方法重復(fù)性好(RSD≤2．65％ ，n=6)；準(zhǔn)確度高，平均回收率為93．68％ ～105．55％(RSD≤1．29％ ，／1,=6)，且與碘量滴定法測(cè)定的結(jié)果相比在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無(wú)顯著差異。該法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉有效氯含量的測(cè)定方法。

過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉是一種新型的過(guò)氧化物消毒劑，其在水中經(jīng)鏈?zhǔn)椒磻?yīng)可以連續(xù)持久地產(chǎn)生次氯酸、新生態(tài)氧和活性氧自由基，氧化和氯化病原體，干擾微生物DNA、RNA合成，使菌體蛋白質(zhì)變性凝固，從而殺滅病原微生物? ；過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉以過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽為主要成分，輔以氯化鈉、表面活性劑等，具有低毒、廣譜、和使用方便的優(yōu)點(diǎn)，美國(guó)農(nóng)業(yè)部(USDA)已將其作為機(jī)場(chǎng)出入境消毒的常用消毒劑之一，來(lái)控制外來(lái)病原的入侵。目前此類消毒劑已廣泛用于各型農(nóng)場(chǎng)、畜舍環(huán)境、飲水設(shè)備及空氣的消毒。

過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中有效氯含量的控制是發(fā)揮其消毒效應(yīng)的核心環(huán)節(jié)之一，目前測(cè)定消毒劑中有效氯含量的方法為碘量滴定法，但此法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)；其他測(cè)定有效氯含量的方法有分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、碘離子選擇電極法、色譜法、漫反射光譜法和流動(dòng)注射分析法等，在這些方法中zui常用的為N，N 一二乙基一1，4一苯二胺(DPD)分光光度法，但其多用于飲用水、醫(yī)院污水及造紙和印染廢水中余氯的測(cè)定 ，尚未見對(duì)消毒劑中有效氯質(zhì)量控制研究的詳細(xì)報(bào)道。本研究采用DPD分光光度法測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中有效氯的含量，旨在建立一種簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好的有效氯質(zhì)量控制方法。

1 材料與方法
1．1 儀器與設(shè)備UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)，上海奧析科學(xué)儀器有限公司；電子天平，美國(guó)梅特勒一托利多儀器有限公司；超純水機(jī).
1．2 藥品與試劑 過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉：由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院上海獸醫(yī)研究所藥學(xué)研究室制備，批號(hào)091101；碘酸鉀：純度≥99．8％ ，批號(hào)F20091009；DPD：純度≥98％ ，批號(hào)200912，Sigma公司；其他試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(電阻率>18 MQ em一)。
1．3 溶液的配制 磷酸鹽緩沖溶液(pH6．5)：稱取十二水合磷酸氫二鈉60．5 g、無(wú)水磷酸二氫鉀46g和乙二胺二乙酸二鈉0．8 g，用去離子水溶解并定容至1 L；DPD硫酸鹽溶液：稱取無(wú)水DPD硫酸鹽1．1 g，溶于去離子水中，再加入2 mL硫酸(P=1．84 g／mL)和0．2 g乙二胺二乙酸二鈉，定容至1L(儲(chǔ)存在棕色瓶中，于冰箱內(nèi)保存)；碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純碘酸鉀1．006 g，溶于水后定容至1 000 mL容量瓶；碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使
用液：吸取10．0 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1 000 mL棕色容量瓶中，加入約1 g碘化鉀，加水至標(biāo)線，混勻，臨用現(xiàn)配，1．O0 mL此標(biāo)準(zhǔn)使用液含10．06 gKIO3，相當(dāng)于0．141 Ixmo](10．0 g)C12。
1．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別吸取0、0．50、1．O0、2．O0、4．O0、8．O0、12．0、15．0、18．0、20．0 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入1．0 mL硫酸溶液(1 rnol／L)；1 min后，于各容量瓶中再加入1．0 mL*溶液(2 mol／L)，用去離子水定容。各瓶中有效氯濃度C(C1 )分別為0、0．05、0．1、0．2、D．4、0．8、1．2、1．5、1．8、2．0mg／L。在加入5．0 mL緩沖溶液和5．0 mL DPD的250 mL錐形瓶中，1 min內(nèi)加入上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，混勻后，在波長(zhǎng)325 nm處，用10 mm比色皿測(cè)定各溶液的吸光度，于2 min內(nèi)完成比色分析。以有效氯濃度C(C1：)對(duì)吸光度繪制校準(zhǔn)曲線，求出回歸方程及相關(guān)系數(shù)。
1．5 反應(yīng)產(chǎn)物的制備將過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉稀釋至15 mg／L，然后與錐形瓶中加入的顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進(jìn)行反應(yīng)，得到待測(cè)樣品反應(yīng)產(chǎn)物；而當(dāng)錐形瓶中不加入待測(cè)樣品溶液和碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，僅有顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，得到空白反應(yīng)產(chǎn)物；取有效氯濃度為1．5 mg／L的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，與顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進(jìn)行反應(yīng)，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物。上述反應(yīng)產(chǎn)物用于特異性試驗(yàn)。
1．6 有效氯含量測(cè)定 稱取過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉100．0 mg，用水溶解定容至100 mL容量瓶，然后吸取此復(fù)合粉溶液1．5 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度；另取250 mL錐形瓶，依次加入5．0 mLDPD試劑、稀釋至100 mL的消毒劑溶液、1．0 g碘化鉀，并逐滴滴加5．0 mL磷酸鹽緩沖液，同時(shí)搖動(dòng)錐形瓶使溶液在瞬間混合均勻。在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲
線相同條件下測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度為C，通過(guò)下式計(jì)算，即可得出過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中有效氯的含量。有效氯含量(％)：v 1 fIL式中：c一有效氯濃度，單位mg／L；Vo一試樣zui大體積，100 mL； 一實(shí)際取樣體積，單位mL；100一過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉溶解所需水的體積，單位mL；m一過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉質(zhì)量，單位g。
2 結(jié)果與討論
2．1 特異性將待測(cè)樣品、空白反應(yīng)產(chǎn)物、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物和待測(cè)樣品反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行260—760 nm全掃描，結(jié)果見圖1。在325 nm和510 nm處，待測(cè)樣品與空白反應(yīng)產(chǎn)物均無(wú)特征吸收峰(空白反應(yīng)產(chǎn)物僅在260～320 am處有部分吸收)。同時(shí)，本試驗(yàn)用DPD分光光度法進(jìn)行有效氯含量測(cè)定時(shí)，以空白反應(yīng)產(chǎn)物為參比溶液，從而保證其他成分對(duì)含量測(cè)定均無(wú)干擾。260．0 300．0 400．0 500．0 600．0 700．0 760
A．待測(cè)樣品；B．空白反應(yīng)產(chǎn)物；
C．待測(cè)樣品反應(yīng)產(chǎn)物；D．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物 260～760 nm全掃描圖譜
2．2 吸收光譜 對(duì)不同濃度的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0～9 mg／L)顯色后的產(chǎn)物進(jìn)行200～760 nm掃描測(cè)量，發(fā)現(xiàn)在325 nm和510 nm均有吸收峰，其吸光度與對(duì)應(yīng)的濃度關(guān)系見圖2a，從此圖可以看出，在510 nm處當(dāng)濃度達(dá)到7 mg／L后，產(chǎn)物吸光度值開始下降，而在325 nm處吸光度值仍然繼續(xù)升高，依然遵從朗伯一比爾定律，故與510 nm處比色相比，325nm處比色可以增加含量測(cè)定的線性范圍；從圖2b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率上可以發(fā)現(xiàn)，吸收波長(zhǎng)為325 nm時(shí)
的斜率要顯著大于后者，而此斜率代表靈敏度的高低。綜上，選擇zui大吸收波長(zhǎng)為325 nm不僅可以增加含量測(cè)定的范圍，還可以提高DPD法的靈敏度。
A．濃度范圍0～9 mg／L；B．濃度范圍0～2 mg／L 有效氯濃度與吸光度之間關(guān)系
2．3 酸度的影響 取9只100 mL容量瓶，分別加入10．0 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋至刻度；在250mL的錐形瓶中，分別加入5 mL不同pH值(3、4、5、6、6．5、7、8、9和lO)的緩沖液和5 mL DPD硫酸鹽溶液，迅速加入上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定吸光度值在pH 6～7之間zui大，合適的pH測(cè)定范圍為中性附近，本試驗(yàn)選擇pH為6．5。

顯色反應(yīng)產(chǎn)物在不同pH下的吸光度
2．4 溫度 同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下測(cè)定其吸光度值，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，顯色速度、靈敏度與穩(wěn)定性在10—25℃范圍內(nèi)，幾乎沒(méi)有變化，故將DPD比色法的溫度確定為l0～25 clC。
2．5 顯色時(shí)間 將有效氯濃度為1．5 mg／L的過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉樣品與顯色劑反應(yīng)后，在1～30min內(nèi)測(cè)定其吸光度值的變化，在顯色2 min內(nèi)，吸光度值保持穩(wěn)定，隨后吸光度值有所下降，故應(yīng)在2 min內(nèi)完成比色分析。顯色反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度隨時(shí)間變化曲線.
2．6 標(biāo)準(zhǔn)曲線 以有效氯的濃度為橫坐標(biāo)，以325ilm處對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)作圖。當(dāng)有效氯含量在0．05～2．0 mg／L之間時(shí)，線性關(guān)系良好(圖2)，其回歸方程為l，=0．4459X+0．0088(r=0．999 2，n=5)。
2．7 加標(biāo)回收率試驗(yàn)取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別配制低、中、高(0．1、1．0、2．0 mg／L)三種不同濃度的溶液，各平行6份，按照“1．4項(xiàng)”操作，于2min內(nèi)進(jìn)行比色分析，計(jì)算其加標(biāo)回收率，結(jié)果見表
1.回收率在93．68％ ～105．55％ ，表明度良好。
表1 加標(biāo)回收率試驗(yàn)(n=6)
2．8 精密度對(duì)低、中、高(0．1、1．0、2．0 mg／L)三個(gè)劑量的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度試驗(yàn)，每個(gè)濃度測(cè)定6次，其RSD分別為2．65％ 、1．90％ 和0．68％(表2)；取同批復(fù)合粉消毒劑溶液100 mL，按照“1．6項(xiàng)”操作，平行測(cè)定6次，其RSD為0．69％。結(jié)果表明方法具有較好的重復(fù)性和重現(xiàn)性。 DPD分光光度法測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉有效氯含量的精密度考察(n=6)
2．9 DPD法與碘量法的比較 用DPD法和碘量法同時(shí)測(cè)定6份樣品，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行有效氯百分含量計(jì)算，結(jié)果見表3。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，兩者無(wú)顯著性差異(t：2．389，P>0．05)。
3 結(jié)論
本試驗(yàn)對(duì)DPD分光光度法的*吸收波長(zhǎng)、緩沖液pH、溫度和顯色時(shí)間進(jìn)行考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)選擇zui大吸收波長(zhǎng)為325 nm時(shí)，既可以擴(kuò)大標(biāo)表3 DPD分光光度法與碘量法測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉有效氯含量對(duì)比試驗(yàn)方法DPD法10．60 10．57 10．40 10．59 10．62 10．54碘量法 10．57 10．39 10．18 10．42 10．46 10．38準(zhǔn)曲線的線性范圍 j，又提高了此法的靈敏度；緩沖液的pH應(yīng)為中性附近，本試驗(yàn)選擇pH為6．5；適宜測(cè)定溫度為常溫；顯色2 min內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度值保持穩(wěn)定，故應(yīng)在2 min內(nèi)完成比色分析。
測(cè)定過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉中的有效氯含量時(shí)，為避免緩沖溶液與顯色劑混合后放置過(guò)久而呈現(xiàn)假紅性，混合后應(yīng)立即加入過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉溶液進(jìn)行測(cè)定。本試驗(yàn)建立的分析方法具有良好的重現(xiàn)性和重復(fù)性(RSD~<2．65％)，有效氯濃度在0．05—2．0 mg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率達(dá)到93．68％ ～105．55％，與碘量法比較，兩者在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無(wú)顯著性差
異，且操作簡(jiǎn)便，快速，結(jié)果準(zhǔn)確度較高，可作為過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合粉消毒劑中有效氯含量的測(cè)定方法。