久青草影院丨免费黄网在线观看丨黄色短视频在线播放丨成人av动漫在线观看丨亚洲熟妇色xxxxx亚洲丨黄色av一级丨91亚色在线观看丨狠狠天堂丨亚洲第一在线播放丨亚洲欧洲偷自拍图片区丨你懂的视频在线播放丨国产精品综合色区小说丨香蕉视频免费丨亚洲妇熟xx妇色黄蜜桃丨日本一区中文字幕丨青青在线视频人视频在线丨亚洲最大福利视频网丨日批视频免费看丨国产精品一区12p丨aaaaa女高潮免费视频

0 4 0 1紫外-可見分光光度法

紫外-可見分光光度法是在190?800mn波長范圍內測定

物質的吸光度，用于鑒別、雜質檢查和定量測定的方法。當

光穿過被測物質溶液時，物質對光的吸收程度隨光的波長不

同而變化。因此，通過測定物質在不同波長處的吸光度，并

繪制其吸光度與波長的關系圖即得被測物質的吸收光譜。從

吸收光譜中，可以確定zui大吸收波長和zui小吸收波，長

Xn,n o物質的吸收光譜具有與其結構相關的特征性。因此/可

以通過特定波長范圍內樣品的光譜與對照光譜或對照品光譜

的比較，或通過確定zui大吸收波長，或通過測量兩個特定波

長處的吸收比值而鑒別物質。用于定量時，在zui大吸收波長

處測量一定濃度樣品溶液的吸光度，并與一定濃度的對照溶

液的吸光度進行比較或采用吸收系數法求算出樣品溶液的濃度。

儀器的校正和檢定

1 .波長由于$ 境因素對機械部分的影響，儀器的波長

經常會略有變動，因此除應定期對所用的儀器進行全面校正

0 7 2 1維生素A 測定法

本法是用紫外-可見分光光度法（通則0401)或液相

色譜法(通則0512)測定維生素A 及其制劑中維生素A 的含

量，以單位表示，每單位相當于全反式維生素A 醋酸酯

0. 344F g 或全反式維生素A 醇0. 300jug。

測定應在半暗室中盡快進行。

*法（紫外-可見分光光度法）

由于維生素A 制劑中含有稀釋用油和維生素A 原料藥

中混有其他雜質，采用紫外-可見分光光度法測得的吸光度

不是維生素A *的吸收。在以下規定的條件下，非維生

素A 物質的無關吸收所引人的誤差可以用校正公式校正，

以便得到正確結果。

校正公式采用三點法，除其中一點是在吸收峰波長處測

得外，其他兩點分別在吸收峰兩側的波長處測定，因此儀器

波長應準確，在測定前，應對儀器波長進行校正。

測定法取供試品適量，精密稱定，加環己烷溶解并定

量稀釋制成每lm l中含9?1 5單位的溶液，照紫外-可見分

光光度法（通則0 4 0 1 ) ,測定其吸收峰的波長，并在下表所

列各波長處測定吸光度，計算各吸光度與波長3 2 8 n m處吸

光度的比值和波長3 2 8 n m處的E & 值。

波長/nm 吸光度比值波長/nm 吸光度比值

300 0. 555 340 0. 811

316 0. 907 360 0. 299

328 1.000

如果吸收峰波長在326~329mn之間，且所測得各波長

吸光度比值不超過表中規定的士0. 02, 可用下式計算含量：

每l g 供試品中含有的維生素A 的單位= E£(328mn)X1900

如果吸收波長在326?329mn之間，但所測得的各波

長吸光度比值超過表中規定值的± 0. 02, 應按下式求出校正

后的吸光度，然后再計算含量：

^328 (校正）= 3. 52(2^328 ' — A 316 — A 340 )

如果在328nm處的校正吸光度與未校正吸光度相差不

超過± 3 . 0 % ,則不用校正，仍以未經校正的吸光度計算

含量。

如果校正吸光度與未校正吸光度相差在一 15%至一 3%

之間，則以校正吸光度計算含量。

如果校正吸光度超出未校正吸光度的一 15%至_ 3%的

范圍，或者吸收峰波長不在326?329nm之間，則供試品須

按下述方法測定。

另精密稱取供試品適量（約相當于維生素A 總量500單

位以上，重量不多于2 g ) ,置皂化瓶中，加乙醇3 0m l與

50%氫氧化鉀溶液3 m l,置水浴中煮沸回流3 0分鐘，冷卻

后，自冷凝管頂端加水lO ra l沖洗冷凝管內部管壁，將皂化

液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉潤滑劑），皂

化瓶用水60?100ml分數次洗滌，洗液并入分液漏斗中，用

不含過氧化物的振搖提取4 次，毎次振搖約5 分鐘，第

一次60ml，以后各次4 0 m l,合并液，用水洗滌數次，

每次約1 0 0m l,洗滌應緩緩旋動，避免乳化，直至水層遇酚

酞指示液不再顯紅色，液用鋪有脫脂棉與無水*的

濾器濾過，濾器用洗滌，洗液與液合并，置250ml

量瓶中，用稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，置蒸發

皿內，微溫揮去，迅速加異丙醇溶解并定量稀釋制成每

lm l中含維生素A 9?15單位，照紫外-可見分光光度法(通則

0401) , 在 300nm、310nm、325nm 與 334nm 四個波長處測定

吸光度，并測定吸收峰的波長。吸收峰的波長應在323?

327nm之間，且300mn波長處的吸光度與325nm波長處的吸

光度的比值應不超過0 .7 3 ,按下式計算校正吸光度：

A 325 (校正）= 6. 81325 — 2_ 553io — 4. 260A334

每l g 供試品中含有的維生素A 的單位= £；丨11(3251^1,

校正）X 1830

如果校正吸光度在未校正吸光度的97%~ 103%之間，

則仍以未經校正的吸光度計算含量。

如果吸收峰的波長不在323?327nm之間，或300nm波

長處的吸光度與325nm波長處的吸光度的比值超過0.73,

則應自上述皂化后的提取液250ml中，另精密量取適量

(相當于維生素A 300?400單位），微溫揮去至約剩

5 m l,再在氮氣流下吹干，立即精密加人甲醇3 m l ,溶解后，

采用維生素D 測定法（通則0722)第二法項下的凈化用色譜

系統，精密量取溶解后溶液5 0 ( ^ 1 ,注入液相色譜儀，分離

并準確收集含有維生素A 的流出液，在氮氣流下吹干，而

后照上述方法自“迅速加異丙醇溶解” 起，依法操作并計算

含量。