久青草影院丨免费黄网在线观看丨黄色短视频在线播放丨成人av动漫在线观看丨亚洲熟妇色xxxxx亚洲丨黄色av一级丨91亚色在线观看丨狠狠天堂丨亚洲第一在线播放丨亚洲欧洲偷自拍图片区丨你懂的视频在线播放丨国产精品综合色区小说丨香蕉视频免费丨亚洲妇熟xx妇色黄蜜桃丨日本一区中文字幕丨青青在线视频人视频在线丨亚洲最大福利视频网丨日批视频免费看丨国产精品一区12p丨aaaaa女高潮免费视频

水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物（以F計）的氟試劑分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。

本方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08mg/L.

2.方法原理

氟離子在PH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（以F計）。

3.試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或無氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液：C=1mol/L

取8.4mL鹽酸溶于100mL去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液：C=1mol/L

稱取4g氫氧化鈉溶于100mL去離子水中。

3.3丙酮（CH3COCH3）。

3.4 硫酸（H2S04,P20=1.84g/ml)

取300ml硫酸放入500mL燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸（CH3COOH）

3.6 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉（NaF)0.2210g溶于去離子水中，移入1000mL量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100ug。

3.7 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）20.00mL，移入1000mL容量瓶，用去離子水稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00ug。

氟試劑溶液：C=0.001mol/L

稱取0.193g氟試劑【3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡稱：ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],加5mL去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液（3,2）使其溶解，再加0.125g乙酸鈉（CH3COONa.3H20),用鹽酸溶液（3.1）調(diào)節(jié)PH至5.0，用去離子水稀釋至500mL，貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液：C=0.001mol/L

稱取0.443g硝酸鑭【La(NO3）3.6H20】，用少量鹽酸溶液（3.1）溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.1，用去離子水稀釋至1000mL.

緩沖溶液：PH=4.1

稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa)溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH)（3.5），用去離子水稀釋至1000mL，用乙酸或氫氧化鈉溶液在PH計上調(diào)節(jié)PH4.1。

3.11混合顯色劑

取氟試劑溶液（3.8）、緩沖溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸鑭溶液（3.9），按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配制。

4.儀器和設(shè)備

分光光度計：光程30mm或10mm的比色皿

PH計

5.干擾及消除

在含5ug氟化物的25ml顯色液中，存在下述離子超過下列含量（單位：mg），對測定有干擾，應(yīng)先進(jìn)行預(yù)蒸餾：Ct30; SO4-2  5.0;  NO3-3.0; B4o72-2.0;  Mg2+2.0； NH4+1.0；Ca2+0.5.

6.樣品

采集與保存

測定氟化物的水樣，應(yīng)用聚乙烯瓶收集和貯存。

試樣的制備

除非證明試樣的預(yù)處理是不必要的，可直接制備試樣進(jìn)行比色，否則應(yīng)按附錄A進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

分析步驟

校準(zhǔn)曲線

于六個25mL容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）0、  1.00、  2.00、 4.00、 6.00、 8.00mL，加去離子水至10mL，準(zhǔn)確加入10.0mL混合顯色劑（3.11），用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比，測定吸光度。扣除試劑空白（零濃度）吸光度，以氟化物含量對吸光度作圖，既得校準(zhǔn)曲線。

測定

準(zhǔn)確吸取1~10mL試樣（視水中氟化物含量而定）置于25mL容量瓶中，加去離子水至10mL，準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑（3.11）用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按7.1進(jìn)行。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物（F-）含量。

7.3 空白試驗(yàn)

用水代替試樣，按測定樣品步驟進(jìn)行測定。

結(jié)果計算

試樣中氟化物（以F-）計含量按下式計算：

 P    =   m

V

式中：p ---試樣中氟化物（以F-計）含量，mg/L

      m---校準(zhǔn)曲線查得的試樣含氟量，ug；

      V----分析時取試樣體積，mL。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9精密度和準(zhǔn)確度

3個實(shí)驗(yàn)室分析含氟化物0.5mg/L的同一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，相對誤差為-0.8%。