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液相色譜法對比紫外分光光度計法
更新時間:2018-10-18 點擊次數(shù):3412

 液相色譜法

  1. 色譜條件 
  • 譜 柱 選 擇 Agilent Eclipse C18 (4.6×250mm,5μm),流動相為甲醇 - 水(20:80),流速為 1.0mL/min,檢測波長為

318nm,柱溫為 25,進樣量 10μl

  1. 供試品溶液的制備

取供試品 20 片,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于奧硝唑 50mg),置于 100mL 容量瓶中,加流動相振搖使奧硝唑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 2mL,置 50mL 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

2.1.3  對照品溶液的制備

精密稱取奧硝唑對照品 10.35mg 100mL 容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。

  1. 線性關系考察
  • 別精密移取“2.1.3”項下對照品溶液 0.5mL、1.0mL、2.0mL5.0mL、10.0mL 20mL 容量瓶中,使用流動相稀釋至刻度,搖勻,得到系列標準溶液。按照“2.1.1”項下色譜條件進行測定,以濃度 X 為橫坐標,峰面積 Y 為縱坐標,得回歸方程為 Y=14.895X+1.9243,r=0.9998n=6),結果表明奧硝唑濃度在 2.59μg·mL-1~51.75μg·mL-1 范圍內呈良好的線性關系。
  1. 精密度試驗

選擇“2.1.3”項奧硝唑對照品溶液,重復進樣 6 次,分別測定峰面積,奧硝唑峰面積的 RSD=0.84%(n=6),表明本儀器精密度良好。

  1. 重復性試驗
  • 擇同一批號樣品(批號 160404),按“2.1.2”項平行制備 6 份供試品溶液,分別測定含量,結果奧硝唑含量的RSD=0.68%n=6),表明該含量測定方法具有較好的重復性。
  1. 穩(wěn)定性試驗選擇同一供試品溶液,分別于 0h2h、4h、6h8h 進樣,考察其穩(wěn)定性,結果奧硝唑峰面積的 RSD 1.3%n=5),表明供試品溶液在 8h 內較為穩(wěn)定。

2.1.8  回收率試驗

分別取奧硝唑對照品 20mg25mg、30mg 各三份,精密稱定,加入空白輔料混合均勻,置 100mL 容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取 5mL,置 50mL 容量瓶中,加流動相至刻度。照“2.1.1”項色譜條件測定峰面積,按外標法計算回收率,結果見表 1。

2.2  紫外分光光度法

2.2.1  檢測波長的選擇

取奧硝唑對照品適量,精密稱定,用乙醇溶解并稀釋成每 1mL 中含 10ug 的溶液,在 210~340nm 的波長范圍內進行掃描,奧硝唑在 312nm 的波長處有大吸收,確定本品采用紫外分光光度法測定含量時的檢測波長為 312nm。

2.2.2  供試品溶液的制備:

取供試品 20 片,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于奧硝唑 100mg),置 100mL 容量瓶中,加乙醇75mL,振搖使奧硝唑溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 1mL,置另一 100mL 量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  1. 標準曲線及線性范圍考察
  • 密稱取奧硝唑對照品 10.38mg,置 100mL 量瓶中,

    用乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取 1.0mL、2.0mL4.0mL、6.0mL、8.0mL10.0mL,分別置 20mL 容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,得到系列標準溶液。按照“2.2.1”項下條件測定吸光度,并以吸光度(Y)對其濃度(X)進行線性回歸,得到線性方程為 Y=0.035X-0.003,r=0.9999n=6),結果表明奧硝唑濃度在 2.08μg·mL-1~20.76μg·mL-1 范圍內與吸光度存在較好線性關系。

    2.2.4  精密度試驗

    “2.2.3”項濃度高的對照品溶液,重復測定 6 次吸光度,RSD=0.84%(n=6),表明本儀器精密度良好。

  • 重復性試驗
  • 同 一 批 號 樣 品(批 號 160404),按“2.2.2”項 平 行
  • 制備 6 份供試品溶液,分別測定含量,結果奧硝唑含量的RSD=0.68%(n=6),表明本含量測定方法重復性較好。

  • 穩(wěn)定性試驗
  • 取同一批號樣品(批號 160404),按“2.2.2”項制備供試品溶液,分別于 0h、2h、4h6h、8h 進樣,記錄吸光度,結果吸光度的 RSD 0.92%n=5),表明溶液在 8h 內有良好的穩(wěn)定性。

    2.1.8  回收率試驗

    分別稱取奧硝唑對照品 20mg、25mg30mg 各三份,精密稱定,加入空白輔料混合均勻,置 100mL 容量瓶中,加乙醇 75mL,振搖使奧硝唑溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 2mL,置另一 50mL 量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法測定,按外標法計算回收率,結果見表
  • 2.3  藥品的發(fā)放管理

    藥品儲備間負責人根據(jù)手術間用藥基數(shù)補充手術間藥柜,急救車的用藥,記錄藥品發(fā)放名稱,種類,劑量,時間。

  • 夜間備用一定基數(shù)的毒麻、精神藥品,專柜加鎖,由值班麻醉生和藥品儲備間負責人共同清點、簽名并上鎖,第二天共同清點基數(shù)交接并記錄。

  • 發(fā)放藥品時嚴格按照藥品先期先發(fā)先用,既能符合手術需求,又能加快藥品的更新?lián)Q代,保證手術用藥的安全性和醫(yī)療質量。

  • 2.4  藥品的核查管理

    藥品質控監(jiān)察手術室應有對整個科室藥品儲存和使用的監(jiān)察制度,由科主任、護士長及有豐富經(jīng)驗的高年資醫(yī)護人員成立藥品管理監(jiān)查指導小組,主要負責對藥品的安全擺放及安全使用的監(jiān)督和檢查 ,每月檢查。2.4.2  嚴格執(zhí)行查對制度三查五對,三查既備藥時查、給藥時查、給藥后查,五對既核對藥品名稱、劑量、濃度、保質期和用途。手術中給藥執(zhí)行口頭醫(yī)囑,護士執(zhí)行時必須與下醫(yī)囑的醫(yī)生再次核實,口述一遍無誤后方可給藥。

    2.4.3  定期檢查

    藥品儲備間管理人員負責藥品質量檢查及藥品整理工作,每周對手術室藥品全面檢查,各藥品按照先期先用的原則擺放,并及時將過期、變質、損壞的藥品清理出藥品間。

    總結

    手術室是患者手術治療和生命搶救的重要場所。手術藥品是手術室的重要組成,我院手術室使用的藥品管理模式和方法,為患者安全用藥,提高用藥效率,節(jié)約成本,受到了良好效果,有效避免了差錯事故的發(fā)生。

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